Целью данной процедуры является использование методик, пригодных для намеченных целей.
Управление процедурой предусматривает: выбор методики испытаний, оценку ее пригодности для решения задач в области аккредитации, установление показателей качества методики (при их отсутствии в документе на методику испытаний), подтверждение соответствия погрешности результатов испытаний при реализации методики в лаборатории требованиям документа на методику испытаний.
10.2. Выбор методик испытаний, используемых в лаборатории для проведения работ в области аккредитации, осуществляется с учетом их назначения, области распространения, диапазонов определения показателей, а также информации о наличии влияющих факторов и установленных показателей качества методики.
10.3. Лаборатория использует в своей работе методики, допущенные к применениюв установленном порядке:
Регламентированные государственными стандартами;
Внесенные «Государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга» (ПНД Ф);
Внесенные в «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» (РД 52.18.595-96);
Методические указания Минздравсоцразвития России (Минздрава России, СССР);
10.4. Перечень методик испытаний, используемых в лаборатории, приведен в формах 2, 3 и 4 Паспорта.
10.5 При отсутствии в методиках установленных показателей качества (показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методик испытаний) их установление производится:
По данным эксплуатационно - технической документации на СИ в случае, если МВИ предусматривает прямые инструментальные измерения;
Согласно ГОСТу 12.1.005 – 88 «ССБТ общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
10.6 Проверка соответствия процедуры проведения испытаний требованиям документа на методику испытаний включает:
а) проверку наличия необходимых условий для проведения испытаний;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лаборатории в процессе испытаний, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ.
Экспериментальная проверка подтверждения возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на МВИ, включает:
а) для методик с постадийно оцененными значениями показателей точности - путем экспериментальной проверки тех факторов, значения точных характеристик для которых оценены экспериментально и вносят значимый вклад в значение показателя точности;
б) для методик, показатели точности которых оценены по результатам межлабораторного эксперимента:
Оценки показателей качества результатов испытаний в соответствии с алгоритмами, изложенными в РМГ 76-2004 в рамках специально-спланированного эксперимента;
Проверки соответствия повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям в соответствии с алгоритмами, изложенными в Р 50.1.060-2006 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений»
10.7 Порядок организации работ по оценке пригодности методик и оформлению результатов этих работ установлен в ГОСТах, ПНД Ф, и МВИ.
10.8 Работы по подтверждению соответствия погрешности (неопределенности) результатов испытаний при реализации методик в лаборатории осуществляются по плану, ответственность за составление и реализацию которого возлагается на менеджера по качеству.
10.9 Информацию о соответствии повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям, регистрируют в журнале «Расчет результатов анализа проб по воде».
10.10 Фактически установленные значения показателей качества результатов испытаний регистрируются в форме протокола в соответствии с РМГ 76-2004.
10.11 Процедуру проверки приемлемости результатов единичных анализов, получаемых в условиях повторяемости, осуществляют в соответствии с требованиями методики, если она предусматривает проведение параллельных определений для получения результата анализа. В противном случае используют алгоритм, регламентированный МИ 2881- 2004.
Проверку проводит исполнитель путем оценки соответствия расхождения результатов параллельных определений пределу повторяемости с регистрацией в рабочем журнале. При этом количество дополнительных определений при превышении предела повторяемости в соответствии с МИ 2335-2003.
10.12 Отклонения от регламентированных методиками испытаний процедур допускаются только в исключительных случаях по требованию заказчика при согласовании с руководителем лаборатории и менеджером по качеству.
10.13 Аккредитованная лаборатория осуществляет проведение работ, связанных с расширением перечня объектов или показателей в области аккредитации, освоением и внедрением новых методов или средств измерений в соответствии с планом работ, утвержденным исполнительным директором ЗАО «Русский Хром 1915».
10.14 При внедрении новых методов испытаний, средств измерений, оборудования и т.д. лаборатория проводит:
Анализ наличия необходимых СИ, испытательного и вспомогательного оборудования, СО, расходных материалов и приобретение недостающих ресурсов;
Анализ соблюдения условий окружающей среды;
Установку и поверку средств измерений, аттестацию испытательного оборудования;
Установку и проверку вспомогательного оборудования;
Приготовление реактивов, аттестованных смесей;
Построение градуировочных графиков, оценку их соответствия выбранному виду зависимости (при необходимости);
Практическое осуществление методики выполнения измерений;
Оценку пригодности методик в соответствии с п.10.6.
Документальное оформление внедренных работ (составление отчета, оформление акта внедрения);
Обучение новой методике персонала лаборатории;
Подача заявки в орган по аккредитации на аккредитацию в дополнительной области в установленном порядке.
10.15. Внедрением новых методик руководит менеджер по качеству
Программное обеспечение
ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1
РП 000.V1-VALID
Руководство пользователя
Екатеринбург
1. Введение
1.1. Настоящее руководство регламентирует процедуры, связанные с получением протокола внедрения методики (метода) количественного химического анализа (далее - КХА) с помощью программного обеспечения «протокол_внедрения_v1.xlsx» (далее - ПО).
1.2. ПО представляет собой файл табличного генератора Microsoft Excel 2013 с внедренными алгоритмами обработки измерительной информации образца для контроля на основе документов:
Р 50.2.060-2008 «ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям»;
РМГ 76-2004 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»;
ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».
1.3. Расчёт характеристик методики в конкретной лаборатории основан на приписанных значениях характеристик точности и прецизионности этой методики. По мимо этого ПО можно использовать при разработке и внедрении не стандартизованных методик – в этом случаи нормативы контроля устанавливаются исходя из задач и потребностей лаборатории.
2. Структура ПО
2.1. ПО состоит из одного файла (книга Microsoft Excel 2013) и семи разделов (листов). Каждый лист содержит исходную информацию и – или алгоритмы обработки данных согласно таблице 1.
Таблица 1
Выполняемые функции |
Краткое описание возможностей |
||||||
исходных |
Позволяет внести в протокол сведения о |
||||||
организация выбора алгоритмов их |
лаборатории, |
методике |
измерений, |
||||
обработки. |
характеристиках методики измерений и |
||||||
образца для контроля и т.п. |
|||||||
результаты |
Сбор результатов измерений. |
Позволяет внести результаты измерений |
|||||
аттестованной |
характеристики образца |
||||||
для контроля. |
|||||||
протокол |
Объединение входных и выходных |
Позволяет |
сформировать |
протокол |
|||
измерений для его сохранения или печати. |
|||||||
Обработка результатов измерений. |
Позволяет |
произвести |
обработку |
||||
исходной измерительной информации. |
|||||||
вып. списки |
Организация выпадающих списков. |
Позволяет производить выбор параметров |
|||||
Промежуточная обработка исходной |
на листе «ИД» и соотносить вид и тип |
||||||
информации о показателях качества |
показателей качества методики. |
||||||
методики |
|||||||
Содержит табулированные значения |
Позволяет |
производить |
|||||
статистических коэффициентов. |
соответствующих коэффициентов. |
||||||
Сопоставление |
характеристик |
Справочное приложение |
|||||
качества методики |
3. Описание листов
3.1. Описание листа «ИД»
3.1.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 1.
Наименование организации |
ООО ХХХХХХХХХ |
|||||
Наименование лаборатории |
Испытательная лаборатория |
|||||
Номер аттестата (свидетельства) |
ННННННННННН |
|||||
Методика измерений |
||||||
Номер (шифр) |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
Обозначение |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
Наименование |
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
ХХХХХХХХХХХХХХХ |
||||||
Метод измерений |
ХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
||||||
Показатель |
ХХХХХХХХХ |
Диапазон измерений |
||||
Вид характеристик (отн.; абс.) |
Единица измерений |
|||||
Показатель точности |
Суммарная стандартная неопределенность |
|||||
Показатель презизионности |
СКО повторяемости |
|||||
Образец для контроля |
Контрольная проба |
Дата окончания срока годности |
ХХ.ХХ.ХХХХ |
|||
Наименование |
ХХХХХХХХХХХ |
|||||
Опорное значение |
Погрешность опорного значения |
Рисунок 1
3.1.2. Данные разделены на три части и выделены цветом:
желтый – обозначения входных параметров (изменение не рекомендуется);
зеленый – выпадающие списки (необходимо выбрать подходящий параметр).
3.1.3. На рисунке 2 изображен пример выпадающего списка.
Рисунок 2
3.2. Инструкция по заполнению листа «ИД»
3.2.1. Заполнению подлежат поля выделенные синим, согласно имеющейся информации. При нехватке размера виденного поля рекомендуется уменьшить шрифт соответствующей записи.
3.2.2. В ячейках, отмеченных красным углом в верхней правой части содержится примечание 1 с рекомендуемым действием:
B12 – нужно выбрать способ выражения характеристик точности методики: в абсолютном или относительном виде;
Е12 – нужно выбрать (если в списке нет - вписать) обозначение измеряемой величины;
В15 и В16 – нужно выбрать характеристики качества методики2 ;
В17 – нужно выбрать тип образца для контроля:
СО утвержденного типа – стандартный образец утвержденного типа, приготовленный в соответствии с инструкцией в его паспорте с не истекшим сроком годности (ГСО);
Аттестованная смесь (АС) – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная
по документированной методике, с установленными в результате аттестации по
1 Примечание выводится при удерживании левой кнопки мыши на соответствующей ячейке.
2 В случаи, если в методике не установлены характеристики качества предполагаемы в ПО или таковые не предусмотрены вовсе, рекомендуется принимать расчетные значения согласно приложения А.
расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси;
Контрольная проба – образец вещества или материала с установленными метрологическими характеристики сторонним методом.
3.2.3. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 2. Таблица 2
3.3. Описание листа «результаты»
3.3.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 3.
Результаты единичных наблюдений (n), мкг/м³ |
||||||
18 04.05.2014
19 04.05.2014
20 04.05.2014
21 05.05.2014
22 06.05.2014
23 07.05.2014
24 08.05.2014
25 09.05.2014
Рисунок 3
3.3.2. Структура листа «результаты» предполагает от 1 до 5 параллельных определений (n)
и от 1 до 25 последовательных (N). Для адекватной оценки внутрилабораторных характеристик методики рекомендуется N≥ 16. Формулы и ссылки на листе отсутствуют.
3.4. Описание листа «протокол»
3.4.1. Лист «протокол» представляет собой сводную зависимую часть листов «ИД» и «расчет» в виде не редактируемых картинок и предназначен для формирования протокола внедрения (валидации) методики в лаборатории.
3.4.2. Лист может быть экспортирован в виде не редактируемого файла PDF и – или напечатан через стандартное меню Microsoft Excel.
3.5. Описание листа «расчет»
3.5.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 4.
Результаты измерений и расчетов
Хср, мкг/м³ |
SrL, мкг/м³ |
|||||
удовл. удовл.
Показатель повторяемости соответсвует требованиям медодики.
Показатель лабораторного смещения соответсвует требованиям медодики.
Рисунок 4
3.5.2. Основную часть структуры листа занимает таблица аналогичная на листе «результаты». В правой части содержатся алгоритмы расчета среднего значения, в нижней – характеристик качества методики на основании данных занесенных на лист «результаты» и «ИД». Желтым отмечены поля в которые выводится сообщение о результатах контрольной процедуры.
3.5.3. Алгоритмы расчета среднего по «n» предполагают вывод текстового сообщения «неуд.» если расхождение между этими результатами превышает соответствующий норматив контроля, установленный в методике. В этом случаи возможно дополнение результатов измерений либо взамен несоответствующих, либо новой строкой.
3.5.4. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 3.
Таблица 3
среднего |
значения по |
ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ABS(МАКС(B3:F3)- |
||||
строкам и фильтр результатов |
МИН(B3:F3))<=G3;СРЗНАЧ(B3:F3);"неуд.");"-") |
|||||
Определение |
критерия |
ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ИД!$B$12=»отн.»;"вып. |
||||
приемлемости |
результатов |
|||||
наблюдений |
1:$F$10;2)*СРЗНАЧ(B3:F3)/100;"вып. |
|||||
характеристик прецизионности |
списки"!$B$34*ВПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!$E$ |
|||||
1:$F$10;2));»-«) |
||||||
Расчет среднего по столбцу I3:I27 – |
СРЗНАЧ(I3:I22) |
|||||
общее среднее |
||||||
Расчет СКО поворяемости |
СТАНДОТКЛОН.В(I3:I18) |
|||||
Расчет норматива контроля |
ВПР(СЧЁТ(I3:I27);"μ(f)"!A1:B23;2)*"вып. |
|||||
списки"!C34 |
||||||
Определение |
приемлемости |
ЕСЛИ(C29<=D29;"удовл.";"неуд.") |
||||
результатов |
||||||
Расчет лабораторного смещения |
||||||
погрешности |
КОРЕНЬ("вып. |
списки"!C22^2-"вып. |
||||
лабораторного смещения |
списки"!C34^2/СЧЁТ(I3:I27)+C29^2/СЧЁТ(I3:I27)) |
|||||
Определение |
приемлемости |
ЕСЛИ(E29<=2*F29;"удовл.";"неуд.") |
||||
результатов |
3.5.5. Лист «расчет» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.6. Описание листа «вып. списки»
3.6.1. Лист «вып. списки» содержит текстовую информацию о выпадающих списках листа «ИД» и алгоритмы преобразования характеристик точности методики.
3.6.2. Формулы листа «вып. списки» представлены в таблице 4.
Таблица 4
Текст формулы |
||||||
ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B15=A23;ИД!B15=A25);ИД!E15/К |
||||||
точности |
методики |
на основе |
ОРЕНЬ(3);ИД!E15) |
|||
имеющихся данных |
||||||
Переводит |
расчетный |
показатель |
ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";"вып. |
|||
точности методики в абсолютный |
списки"!B22*расчет!B29/100;B22) |
|||||
Определяет расчетный показатель |
ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B16=A35;ИД!B16=A36);ИД!E16/В |
|||||
прецизионности |
методики |
ПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!E1:F10;2);ИД!E16) |
||||
основе имеющихся данных |
||||||
Переводит |
расчетный |
показатель |
ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";B34*расчет!B29/100;B34) |
|||
прецизионности |
методики |
|||||
абсолютный вид |
||||||
3.6.3. Лист «вып. списки» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не |
||||||
подлежит. |
3.7. Описание листа «μ(f)»
3.7.1. Лист «μ(f)» содержит табулированные значения статистических коэффициентов согласно Р 50.2.060-2008. Лист «μ(f)» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.8. Описание листа «μ(f)»
3.8.1. Лист «МХ» содержит справочную информацию «Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качества методики количественного химического анализа» согласно приложения А Р 50.2.060-2008.
4. Сведения о защите и идентификации ПО
Сведения о документации |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Таблица 5 – Перечень документации |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Наименование |
Обозначение |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Программное обеспечение ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1. |
РП 000.V1-VALID |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Руководство пользователя |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Таблица 6 – Полнота документации в части программного обеспечения |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Результат |
Примечания |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Наименование ПО, обозначение его версии и/или |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
версий его модулей |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Описание назначения ПО, его структуры и |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
выполняемых функций |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Описание метрологически значимой части ПО |
сведения о защищаемых |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Список (перечень) защищаемых параметров и |
частях по п. 3 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
описание средств их защиты |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Описание интерфейсов пользователя, меню и |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
диалогов |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Описание реализованных методов защиты ПО |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Описание способов хранения результатов |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
измерений на встроенном, удаленном или съемном |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
носителях |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Наличие исходного ПО |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Идентификационные сведения ПО |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Таблица 7 – Идентификационные данные ПО |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Идентификационное наименование ПО |
протокол_внедрения_v1.xlsx |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Сведения о защите ПО |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Таблица 8 - Функции защиты ПО от непреднамеренных изменений |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Результат |
Описание процедуры |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Проверка наличия средств защиты ПО и |
Стандартные средства |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
измерительной информации от изменения или |
защиты Windows |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
удаления в случае возникновения случайных |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
воздействий |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Проверка наличия мер от несанкционированного |
Стандартные средства |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
доступа, позволяющим изменить значения |
защиты Windows. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
констант |
Защита паролем листа. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Таблица 9 - Функции защиты ПО от преднамеренных изменений |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Результаты |
Описание процедуры |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Проверка наличия средств защиты, исключающих |
Стандартные средства |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
возможность несанкционированных модификации, |
защиты Windows. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
загрузки, считывания из памяти, удаления или иных |
Защита алгоритмов |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
преднамеренных изменений метрологически |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
значимой части ПО и измерительной информации |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Проверка соответствие полномочий пользователей |
Пользователи не имеют |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
доступа к реализованным |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
алгоритмам |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Проверка корректности и правильности реализации |
Все документированные |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
управления доступом пользователя к функциям ПО |
функции ПО выполняются |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
и измеренным данным |
Р 50.2.060-2008 Государственная система обеспечения единства измерений ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ Подтверждение соответствия установленным требованиям
Дата введения 2009-07-01 1
РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием
"Уральский научно-исследовательский институт метрологии" 2
ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии 3
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от 25 ноября 2008 г. N 320-ст 4
ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ 1 Область применения1 Область применения Настоящие рекомендации
распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик
количественного химического анализа (МКХА): 2 Нормативные ссылкиВ
настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты: 3 Термины и определения4 Общие положения4.1 Важным элементом
системы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории,
применяющей стандартизованные МКХА, является (ГОСТ Р
ИСО/МЭК 17025 , пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильно
использовать эти методики в лаборатории (далее - процедура
подтверждения). 4.2 Процедура
подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в
лаборатории - стадии, предшествующей проведению рабочих измерений)
демонстрацию адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой
МКХА требованиям НД на эту методику. 4.3 Показатели качества
методик анализа, установленные на основе межлабораторного оценочного
эксперимента по ГОСТ Р
ИСО 5725-1 , ГОСТ Р
ИСО 5725-2 , ГОСТ Р
ИСО 5725-4 , в зависимости от принятых подходов к описанию
точности измерений
могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной
характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности
или расширенной неопределенности, составляющих расширенной
неопределенности (см. приложение А). При этом для методики анализа
соответствующие числовые значения приписанных характеристик
погрешности измерений и расширенной неопределенности измерений
совпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е , ). 4.4 Процедуру
подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА
требованиям НД осуществляют под руководством менеджера по качеству
(либо другого должностного лица, исполняющего его обязанности) либо
лица, им уполномоченного, с привлечением специалистов лаборатории,
проводящих анализ рабочих проб. 4.5 Процедура подтверждения, порядок регистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствии реализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории*. ________________ *
Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по
ссылке . - Примечание изготовителя
базы данных. 4.6 Положительные
результаты подтверждения соответствия являются основанием для
использования МКХА в лаборатории и проведения последующего
внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов
анализа. 4.7 При внесении
изменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории
подлежит повторному подтверждению. 5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественного химического анализа требованиям нормативного документа5.1 Обеспечение и
контроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии
с НД на МКХА должны предусматривать (применительно к установленной
процедуре анализа): 1) условий хранения и
сроков годности экземпляров СО; 2) условий и сроков
хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб; 3) соответствия
экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной
характеристики, выбранному виду зависимости; 4) стабильности
градуировочной характеристики; 5) качества реактивов с
истекшим сроком хранения; 6) условий и правил
отбора проб и их доставки (при необходимости); 7) качества
дистиллированной воды и т.п.; 5.2 Проверка соответствия
операций и правил, осуществляемых при реализации в лаборатории
МКХА, требованиям НД предусматривает проверку всех этапов процедуры
анализа, выполняемых расчетов и регистрации данных. 5.3 Экспериментальную
проверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается
проводить одним из следующих способов: Проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и
лабораторного смещения при реализации МКХА в лаборатории
требованиям НД на МКХА (способ II). 1
Экспериментальная проверка предусматривает проведение специального
эксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I) либо 5.5
(способ II). Допустимо использование архивных данных - при их
наличии в лаборатории. 2
С учетом того, что большинство НД на МКХА имеют установленные
показатели качества в виде приписанных характеристик погрешности и
ее составляющих, в настоящих рекомендациях приведены алгоритмы
оценки пригодности МКХА с использованием характеристик погрешности
и ее составляющих. 5.4 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ
I)
5.4.1 Организация
специального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей
качества результатов анализа могут быть реализованы в соответствии
с приложениями Б и
В . 5.4.2 Полученные в ходе
специального эксперимента показатели качества результатов анализа
( - показатель повторяемости результатов
анализа, - показатель внутрилабораторной
прецизионности результатов анализа, - показатель точности результатов анализа)
сопоставляют с соответствующими показателями качества методики
анализа(, , , см. приложение А). 5.4.3 При выполнении
условий - , , : 1
Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов
анализа имеет несимметричный интервал [; ], то условием сопоставления для показателя
точности является: . 2
Допустимо нормативы внутрилабораторного контроля рассчитывать с
использованием показателей качества методики анализа, установленных
в НД на МКХА. 5.4.4 При невыполнении
условий по 5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в
лаборатории не может быть признана соответствующей требованиям
МКХА. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного
внедрения МКХА в лаборатории. 5.5 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ
II)
5.5.1 Экспериментальная
проверка правильности использования МКХА в лаборатории способом II
требует проведения: 1
Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона
измерений при применении МКХА в лаборатории. 2
Экспериментальную проверку проводят для поддиапазонов (диапазона)
измерений с постоянными значениями показателей качества МКХА.
Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 . 5.5.2 Проверка
соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики
с использованием одной однородной рабочей пробы
5.5.2.1 Отбор рабочей
пробы проводят в количестве, достаточном для получения результатов единичного анализа (в
соответствии с
). Содержание определяемого компонента в
рабочей пробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне
(диапазоне) измерений. 5.5.2.2 В условиях
повторяемости получают результатов единичного анализа
(параллельных определений) пробы. 5.5.2.3 Рассчитывают среднеарифметическое и среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов параллельных определений. ФОРМА АКТА ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИИ <*> Либо указывается Фамилия, И.О. должность, место работы лица, которому поручено проведение работы по оценке. Указывают проверяемые позиции согласно разделу 5 настоящей рекомендации и соответствующих НД федеральных органов исполнительной власти и объединений юридических лиц (при наличии) и заключение комиссии по каждой позиции. 1. по устранению недостатков и совершенствованию работы лаборатории, в том числе: Уровень метрологического обеспечения измерений в лаборатории соответствует предъявленным требованиям. В лаборатории имеются необходимые условия для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности. Лаборатории может быть выдано свидетельство об оценке состояния измерений (во всей закрепленной за лабораторией области деятельности). В лаборатории имеются необходимые условия для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности, за исключением. (приводят перечень объектов и показателей, для которых не обеспечены условия выполнения измерений). Лаборатории может быть выдано свидетельство об оценке состояния измерений (для объектов и показателей, для которых обеспечены условия выполнения измерений). В лаборатории отсутствуют условия, необходимые для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности (при необходимости указывают срок устранения недостатков <*>). <*> После проверки устранения недостатков может быть рассмотрен вопрос о выдаче свидетельства. Коллеги, ВАЖНО! ВНИМАНИЕ! С 19 октября вступило в силу постановление Правительства Российской Федерации № 602 «Об аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия, аттестации экспертов по аккредитации, а также привлечении и отборе экспертов по аккредитации и технических экспертов для выполнения работ в области аккредитации». Заявления об аккредитации, поданные до 19 октября 2012 г. рассматриваются в соответствии с порядком, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 24 февраля 2009 г. № 163 «Об аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия». Согласно постановлению установлены новые единые правила аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий и детально расписана вся процедура аккредитации. Приказами Минэкономразвития России утверждены критерии аккредитации (к органам по сертификации теперь предъявляется 65 требований, к испытательным лабораториям – 94), формы заявлений об аккредитации, а также формы аттестатов аккредитации. Постановлением введен новый институт – аттестация экспертов по аккредитации, подробно изложены требования к экспертам, порядок прохождения аттестации в Росаккредитации, определена зона их персональной ответственности. Приказами Минэкономразвития России утверждены формы свидетельства об аттестации эксперта по аккредитации, формы заявлений об аттестации, о переоформлении и другие. Говорю, что думаю, и думаю, что говорю. Составление программы работ по внедрению методики. Подготовительные работыИнформационное письмо № 273 от 19.12. 2012 г. (является основанием для оплаты) Руководителю предприятия (организации) Руководителю аккредитованной лаборатории Уважаемые господа! Межотраслевой центр повышения квалификации (МЦПК) совместно с Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский университет аэрокосмического приборостроения» (ГУАП) проводит семинар: «ВНЕДРЕНИЕ НОВЫХ МЕТОДИК В ЛАБОРАТОРИИ В СООТВЕТСТВИИ С СОВРЕМЕННЫМИ ТРЕБОВАНИЯМИ: подготовительные работы, оценка пригодности или подтверждение правильности применения, обеспечение прослеживаемости, планирование внутрилабораторного контроля, оформление протокола». В программе семинара: Требования к внедрению методик: а) в ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» б) в документе «Критерии аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) и требования к ним» в) в законодательстве РФ об обеспечении единства измерений и ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений». Особенности испытаний, измерений, анализа, контроля. Федеральный Закон «Об обеспечении единства измерений» и подзаконные акты. Способы выражения точности измерений, выполняемых по методикам. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях». ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Составление программы работ по внедрению методики. Подготовительные работы.Оценка пригодности методик. Спецификация требований. Определение характеристик (показателей эффективности). Проверка соответствия требованиям. Подтверждение пригодности.Средства и методы для определения правильности результатов химического анализа (стандартные образцы, методы добавок и разбавления). Обеспечение прослеживаемости результатов измерений.Подтверждение правильности применения стандартизованных (аттестованных) методик. Планирование эксперимента. Анализ данных. Составление протокола.Выбор процедуры внутрилабораторного контроля. Составление плана внутрилабораторного контроля. Оформление акта о внедрении методики в лаборатории. Оформление протоколов. Правила округления результатов. Оценка соответствия объекта установленным для него нормам. (Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК Использование информации о неопределённости при оценке соответствия, 2007 ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006 Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям). Практическое занятие «Оформление протоколов анализа и испытаний», Деловая игра «Взаимодействие аккредитованной лаборатории с проверяющими», Разбор тестов. Семинар проводит к.т.н Г.Р.Нежиховский. На семинаре выступят специалисты аккредитованных лабораторий Санкт-Петербурга. Участникам семинара выдаются перечни литературы по теме, иллюстративный материал, справочный материал (на СD).
Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):
Государственная система обеспеченияединства измерений ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ Подтверждениесоответствия установленным требованиям
1 РАЗРАБОТАНЫФедеральным государственным унитарным предприятием «Уральскийнаучно-исследовательский институт метрологии» 2 ВНЕСЕНЫ Управлениемметрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии 3 УТВЕРЖДЕНЫ ИВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. № 320-ст 4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящим рекомендациямпубликуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемыхинформационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра(замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Таблица А.2 - Связь СКО приписанной характеристикипогрешности и суммарной стандартной неопределенности с их составляющими ПриложениеБ
|
Диапазон измерений | Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа в виде СКО | Показатель правильности результатов анализа (границы, в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью Р) ± Δ с ([ Δ c Л, н , Δ c Л, а ] ) | Показатель точности результатов анализа (границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью Р) ± Δ Л ([ Δ Л, н , Δ Л, а ] ) |
1 ) Установленные значенияпоказателей качества результатов анализа могут быть уточнены по результатамвнутреннего контроля. В этом случае необходимо оформление нового протокола.